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产品名称:利用硅氢加成反应合成水溶聚醚硅蜡

  • 产品分类: 压醚合成制动液
  • 型号:
  • 规格:
  • 是否定制: 支持定制
  • 订购热线: 400-6599-667
  • 产品详情

  1.3.1 低含氢硅油的制备 向 250 mL四口烧瓶里加入含氢硅油、D 4 、MM 和 A-15, 在 70 ~ 80℃下反应 8 h, 再过滤除去 A- 15,减压蒸馏脱除低沸物,得到低含氢硅油 。

  水溶性硅蜡的合成及应用李 聪,安秋凤,乔变莉,李晓璐(陕西科技大学 教育部轻工助剂化学与技术重点实验室,陕西 西安 710021)摘 要:以含氢硅油(PHMS)、1 - 十八碳烯(ODE)和甲基封端的烯丙基聚氧乙烯醚(AEM)为原料,通过硅氢化加成反应,用长链烷基和聚醚基对硅油改性,以合成水溶性硅蜡(POA)。通过红外光谱、光学显微镜对POA的结构、成膜形貌以及应用性能进行研究。结果表明,当 n

  [ 4] 胡耿源, 冯锡澄.高效消泡剂含硅聚醚的合成及其在印染中的应 用[ J] .精细石油化工, 1988(6):16-20.

  在装有搅拌器、温控装置和冷凝器的四口烧瓶 里计量投入含氢硅油 、不饱和聚醚,缓慢升温至原料 全部融化后加入催化剂, 并缓慢升温至 115℃, 恒温 反应 7 h。升温减压蒸馏除去未反应原料 ,得到产物 水溶性聚醚硅蜡 。

  其他反应条件不变, 考察反应温度对产品的滴 点 、浊点和硅氢键转化率的影响 ,结果见图 5。由图 5可以看出 ,当反应温度低于 115℃时 ,产品的滴点 、 浊点和硅氢键转化率随着反应温度的升高有明显增 大 。由于铂催化剂硅氢加成反应为强放热反应 ,当 反应温度超过 115℃时, 反应剧烈 , 不易控制, 且高 温引发的热氧化还原反应以及硅氢键自交联反应会 使体系颜色加深 ,产物复杂化, 黏度增大, 从而影响 产品的质量 。因此,综合以上因素考虑,合成聚醚硅 蜡的最佳温度为 115℃。

  固定其他反应条件不变 ,考察催化剂用量对产 品滴点 、浊点和硅氢键转化率的影响 ,结果见图 4。 由图 4可以看出 ,当催化剂与碳碳双键摩尔比低于 1.726∶10 6 时, 随着催化剂用量的增加 , 产品的滴点、浊点和硅氢键转化率都呈大幅上升趋势 。当 催化剂与碳碳双键的摩尔比超过 1.726∶10 6 时 ,产 品的滴点呈下降趋势, 浊点和硅氢键转化率变化不 大 。因为在较高浓度的催化剂作用下, 含氢硅油能 够自交联形成弹性体 ,合成反应的副反应增多 ,影响 产品的质量 ,此外 , 在催化剂浓度较高的情况下 ,反 应后期体系还原产生的大量铂黑易导致产品的颜色 加深,因此催化剂与碳碳双键的摩尔比为 1.726∶ 10 6 为最佳催化剂用量。

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  2.1 产品结构表征 图 1为产品聚醚蜡的红外光谱图 。由图 1可以看出主要吸收峰的归属:2 870 ~ 2 970 cm -1 为甲基 、 亚甲基的逆对称振动吸收峰;3 504 cm -1 为 O—H的 振动吸收峰 ;1 466 cm -1 为甲基和亚甲基的逆对称 变形振动吸收峰 ;1 355 ~ 1 375 cm -1 为甲基的对称 变形振动吸收峰;1 245 ~ 1 280 cm -1 为 Si— CH 3 伸 缩振动吸收峰;1 115 cm -1 处出现的宽峰为 C—O—C 的伸缩振动峰。表明产品中存在醚键和聚硅氧烷 链 ,而谱图中 Si—H键的特征吸收峰 2 164 cm -1 和 C C键的特征吸收峰 1 642 cm -1 均不明显,可以说 明聚醚硅蜡的合成反应已基本完成。

  固定其他反应条件不变 ,考察反应时间对产品滴点、浊点和硅氢键转化率的影响, 结果见图 6。由图 6可以看出,随着反应时间的增加 , 产品的滴点 、浊点和硅氢键的转化率均增大, 当反应超过 7 h后 ,产品浊点变化不大,滴点反而有下降趋势 ,而硅氢键转化率变化也不明显, 表面反应已基本进行完全 。 因此,合成聚醚硅蜡的最佳反应时间为 7 h。

  一客户:你好,我们做水性涂料的,现在有个抗刮的问题,想找个抗刮的助剂提高一下。之前用过DC51,效果不理想。你们的水性蜡助剂也有抗刮的效果,能否派样给我们试试?翁开尔工程师:您好。水性蜡助剂的抗刮效果可能不能达到您的预期,我们推荐另外一个品牌silcona的抗刮助剂T-52。如果您之前用过DC51但是效果还是不好,可能与树脂有关。建议您试试T-52,有结果之后我们会再给您建议。

  采用 SYD-270A润滑脂滴点试验器测定产品 的滴点 ;采用 NicoletMagna-IR550型红外色谱仪测 定产品的红外谱图;采用质量分数为 1%的聚醚蜡 水溶液测定浊点 [ 6] ;采用化学滴定法测定并计算 Si—H转化率 [ 7] 。

  [ 5] 克诺特·韦尔弗里德, 波特·托马斯.具有 Si— H基团有机硅化合 物与具有烯烃双键的化合物进行加成反应的方法:中国, 2.8[ P] .2005-05 -25.

  含氢硅油(202)、八甲基环四硅氧烷(D 4 )、六甲 基二硅氧烷 (MM), 均购自江西星火有机硅厂;酸性 阳离子树脂催化剂 (A-15), 罗门哈斯公司;F6和 APEG均购自江苏省海安石油化工厂 ;氯铂酸催 化剂。

  摘要:以不饱和聚醚和低含氢硅油为原料, 氯铂酸为催化剂, 利用硅氢加成反应合成聚醚硅蜡。研究了原料配比、催化剂用 量、反应时间、反应温度对硅氢键转化率和产品性能的影响, 确定最佳反应条件为:双键与硅氢键摩尔比 n(C C)∶n(Si— H)= 1.2∶1.0, 烯丙醇聚氧烷基醚(F6)与烯丙基醇聚氧乙烯醚(APEG)的摩尔比 n(F6)∶n(APEG)=2.5∶1.0, 催化剂与双键摩尔比 n(Pt)∶n(C C)=1.726∶10 6 , 反应温度 115℃, 反应时间 7 h。并对合成产物进行了红外表征, 结果表明聚醚已被接枝到聚硅 氧烷主链上。

  硬脂酸双-羟乙基氨基乙酯的合成及硅蜡乳液的研制卿 宁 1, 2 , 田 禾 1* , 张晓镭 2 , 孙根行 2 , 俞从正 2( 1.华东理工大学精细化工研究所 ,上海 200237; 2.西北轻工业学院皮革工程系 ,陕西 咸阳 712081)摘要: 硬脂酸与三乙醇胺在一定条件下进行酯化反应得到浅黄色蜡状酯 ,再季铵化得到相应的 具有杀菌、抗静电作用的季铵盐。将该季铵盐作为功能添加剂 ,以复合乳

  在反应时间为 6 h, 反应温度 115℃, 含氢硅油 的含氢质量分数为 1.36%, n(Pt)∶n(C C)= 1.726∶10 6 , n(F6)∶n(APEG)=2.5∶1.0, n(C C)∶ n(Si— H)对产品滴点 、浊点和 Si— H键转化率的影 响见图 2。由图 2可以看出增大碳碳双键与活性氢 的摩尔比可提高产品的滴点 、浊点和硅氢键的转化 率 ,当碳碳双键与活性氢的摩尔比超过 1.2∶1.0时 , 继续增大碳碳双键与活性氢的摩尔比不能提高产品 的滴点 、浊点和硅氢键的转化率 。理论上 ,碳碳双键 与含氢硅油中的活性氢以 1.0∶1.0的摩尔比参加反 应 ,当碳碳双键与含氢硅油中的活性氢的摩尔比小 于 1.0∶1.0进行反应时, 硅氢键处于过量状态, 而硅 氢键在升温过程中在铂配合物催化剂的存在下容易 自交联形成弹性体,因此在合成聚醚蜡的过程中,为保证反应完全,碳碳双键与活性氢的摩尔比应大于 1.0∶1.0, 反应结束后未反应的聚醚可通过减压蒸馏 分离。由图 2可以得出烯键与硅氢键的最佳摩尔比 为 1.2∶1.0。

  [ 6] 李小霞.环氧乙烷环氧丙烷共聚醚大单体的合成及其与有机硅 的接枝[ D] .杭州:浙江大学, 2002.

  聚醚硅蜡兼具水溶、油溶性 ,它既具有传统硅氧 烷类产品的各项优异性能, 如耐高低温 、抗老化等 , 同时又具有聚醚链段提供的润滑作用、良好的铺展 性等特殊性质 , 因而得到了广泛应用 [ 1] , 可用作纺 织助剂、消泡 剂、亲水整 理剂及 化妆品 添加剂 等 [ 2-4] 。聚醚硅蜡是一种聚醚 (分子质量 1 500 ~ 2 500)改性有机硅油 , 其利用聚硅氧烷中的 Si—H 键与聚醚中的 C C键发生硅氢加成反应 , 可以将 聚醚引入到聚硅氧烷链上 [ 5] 。笔者采用含氢硅油 和不饱和聚醚为原料, 在氯铂酸为催化剂的作用下 合成聚醚硅蜡。此工艺副反应少 ,反应条件温和,易 于控制 。

  固定其他反应条件不变, 考察 2种聚醚摩尔比 不同对产品的滴点、浊点和硅氢键转化率的影响,结 果见图 3。由图 3可以看出 ,随着 F6与 APEG摩尔 比的增大,产品的滴点 、浊点和硅氢键转化率呈上升 趋势。当 F6与 APEG的摩尔比超过 2.5∶1.0时 ,产 品的滴点略有下降趋势,浊点变化不明显 ,硅氢键转 化率也略有下降。实验中分别取 F6和 APEG进行 单独反应,由 F6制得的聚醚硅蜡颜色白, 黏度小,但 其滴熔点低 ,室温下呈半液体状 ;由 APEG制得的聚 醚硅蜡滴熔点高 ,室温下呈固体状 , 但其黏度大 ,颜 色黄。因此 ,为了使聚醚硅蜡有更优异的外观和性 质 ,实验中选取 2种聚醚混合投料, 且 F6与 APEG 的最佳摩尔比为 2.5∶1.0。

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